системой задания и автоматического поддержания заданного диаметра слитка с точностью ±0,1 мм и видеоконтрольным устройством, а также автоматической системой стабилизации напряжения на индукторе, обеспечивающей точность ±0,2% при колебаниях напряжения в сети ±10%.

В последнее время разработана и выпускается серийно установка типа Кристалл-106 .

9. плавка при физико-химических исследованиях

В физико-химическом эксперименте надежные . хорощо воспроизводимые результаты могут быть полу чены лишь при обеспечении условий его проведения исключающих влияние побочных факторов на его резул таты; в частности .при исследованиях расплавленны. металлов -загрязнений металла футеровочными мате риалами.

Индукционные тигельные печи как открытые, так вакуумные находят широкое применение в лабораторн практике при исследовании металлов с температуре плавления до 1500 °С. Однако при 1600С выше пра: тически все известные материалы в той или иной степ ни взаимодействуют с расплавом, оказывая значител1 ное и трудно учитываемге влияние на изучаемые свой ства.

Метод зонной плавки используется в производств! чистых веществ и прецизионных сплавов, а также д; получения образцов с заданным распределением комп нентов, для выравнивания состава монокристаллическ! образцов, разделения близких по свойствам компоне] тов для концентрирования малых количеств прим( в аналитических целях и пр. Зонная плавка использу. ся а качестве метода физико-химического авали [Л. 62] с целью определения равновесных коэф-фици тов распределения, построения линий ликвидуса и дуса, определения предельной растворимости, сост эвтектик и перитектик, фазового состава многоко нентных систем, давления диссоциации разлагающи соединений, построения диаграмм состояний и пр.

Такие исследования, как раскисление, определе активностей компонентов в жидких металлах путем ус новления равновесия с газовой фазой и вообще селе вания, связанные со взаимодействием металла с газа

целесообразно проводить методом плавки во взвешенном состоянии или плавки с удержанием расплава электромагнитным полем (ЭМУР), так как эти методы обеспечивают максимальную реакционную поверхность.

Метод холодного тигля может быть применен для переплава тугоплавких и агрессивных металлов и приготовления образцов для физико-химических исследований при температурах, близких к температуре плавления металла, для приготовления компактного металла из порошков, для зонной перекристаллизации, для вытягивания монокристаллов, для физико-химических исследований в системах металл - газ и металл - шлак, для изучения фазовых переходов и пр.

Применение холодного тигля позволит проводить исследования в области кристаллизации металлов, а также исследования процессов развития химической неоднородности в слитке при различных внешних условиях. Метод холодного тигля может быть применен при исследовании различных физических воздействий (тепловых, электромагнитных и т. п.) на процессы кристаллизации слитка, т. е. в тех конструкциях, где холодный тигель может выполнять функции кристаллизатора.

Наибольшее применение в высокотемпературных ф:изико-химических исследованиях нашел метод взвешенной плавки.

А. Применение плавки во взвешенном состоянии

В [Л. 63] описана опытная установка, на которой были иэмарвны упругость пара железа чистотой 99,9, содержащего 0,002% кислорода и 0,003% азота, и .растворимость в нем азота при ЙООСС. Использовались образцы железа массой 2,8-3,6 г. Работу проводили на ламповом генераторе ЛГЗ-30 с частотой 230 кГц и мощностью 30 мВт. Аналогичная установка [Л. 64] применена для нсследоваиня физико-химических (реакций процессов, протекакидях в системе металл - шлак, по методу последовательного насыщения. Однако количества шлака в системе [всего (6-10) -40- кг] не хватает для определения состава химическим путем. Поэтому в таком .виде метод может быть применен, если для анализа состава фаз будут использованы радиоактивные изотопы. . .

В (Л. Щ определяли растворимость водорода в жидком железе, алкхминии и ряде других металлов с использованием взвешетиой плавки. Авторы отмечают, что преимуществом этого метода являются доступность всей поверхности металла для газа и интеношвиое перемешивание жидкой ванны, что способствует быстрому достижению равновесия в систем ;. Недостатком метода является опраин-ченная .возможность регулирования температуры .расплава (всего на 50-70°С). Известен также ряд других исследований с иопользова-нвем плавки во взвешенном состомия. ,.

в [Л. 66] излажен метод определения растворимое кислорода в жндкнх тугоплавких металлах, использующий индукционную капельную плавку (с удержанием капли расплавленного металла на тонком слое твердого гарниссажа). Метод был применён для плавления вольфрама н молибдена в атмосфере с парциальным давлением кислорода до 10* Па. Авторы считают, что этот метод исследования взаимодействия газов с металлами имеет ряд преимуществ перед плавкой во взвешенном состоянии.

Б. Установки для физико-химических исследований с ЭМУР

Метод плавки с удержанием расплава электромагнитным полем в значительной степени удовлетворяет требованиям, предъявляемым к плавильным устройствам для высокотемпературных исследований металлических расплавов. Результаты предварительных исследований позволяют рекомендовать этот метод для использования в металлургическом эксперименте, в частности в следующих случаях [Л. 47].

Измерение упругости пар а ж идк их ме-т а л л о в. Для этих измерений применяется ряд методов, в частности метод испарения с открытой поверхности в вакууме-метод Лэнгмюра и диффузионный метод Кнудсена. Использование в первом методе ЭМУР позволяет увеличить точность измерений и сократить время эксперимента благодаря значительному количеству конденсата, обеспечиваемому развитой поверхностью и интенсивным перемешиванием расплава. Использование ЭМУР в методе Кнудсена исключает влияние упругости пара материала тигля на результат измерений, а также значительно ускоряет достижение равновесия в системе.

Исследование растворимости газов в металлах при высоких температурах. В этом случае необходимо обеспечить отсутствие газообразования в зоне контакта расплава с другими материалами и минимальное газовыделение из элементов. Эти условия наилучшим образом удовлетворяются при плавке во взвешенном состоянии и с ЭМУР.

Исследование взаимодействия металлов с газами. Печь для горячей экстракции должна обеспечивать минимальное газоотделеняе от ее внутренних частей при рабочих температурах. С этой точки акения наиболее приемлемы индукционные печи с ЭМУР й вынесенным индуктором, которые позволяют умень-94

шить так называемую холостую поправку на 1 --2 порядка. Достоинством метода являются также доступность всей свободной поверхности металла для газа и быстрое достижение равновесия в системе. Метод ЭМУР является предпочтительным также при анализе образцов с малым содержанием газов и трудно экстрагируемыми газами.

Исследование физико-химических процессов в системе металл -шлак. Сочетание ЭМУР с разрезным охлаждаемым тиглем создает условия для длительного удержания металла в жидком шлаке при развитой реакционной поверхности и отсутствии взаимодействия металла и шлака с тиглем. Метод позволяет иметь значительное количество шлака в системе, достаточное для проведения химического анализа. Большое количество расплава позволяет организовать отбор проб и изучать кинетику процесса на одной загрузке.

Для изучения некоторых свойств расплавленных металлов разработаны лабораторные установки с использованием метода плавки с электромагнитным удержанием расплава.

Установка для анализа газов, растворенных в металлах. Основным недостатком устройств для анализа газов в металлах, использующих метод взвешенной плавки, является необходимость использования масс-спектрометра, который является дорогостоящим прибором и требует значительных затрат времени при работе с ним. (Количества газов, выделяющихся при плавлении образца ограниченной массы во взвешенном состоянии, недостаточно для их определения более простыми методами). Устройство, показанное на рис. 49, устраняет указанный недостаток и позволяй использовать хрома-тографический метод анализа газов. Устройство работает следующим образом. Отросток 2 прозрачной камеры / загружают образцами, на опору 5 также помещают образец, всю систему герметизируют и откачивают до давления порядка 0,01 Па, после чего ее изолируют от вакуумного поста. Затем образец расплавляют с помощью индуктора 6 и обдувают расплав 7 из сопла 10 потоком газа-носителя, что в комбинации с интенсивным электромагнитным перемешиванием металла создает хорошие условия для экстракции из него газов. После обдува газовую смесь направляют на

анализ, а опору 5 с помощью сильфонного узла 4 медленно опускают, индуктор выключают и механизмами перемещения 8 переводят остывший образец в отросток 3, а из отростка 2 на опору перемещают очередной образец.

Установка для измерения поверхностного натяжения металлических расплавов. При использовании ЭМУР удается повысить точность измерений при высоких температурах благодаря обеспечению равномерного температурного поля в исследуемом объеме металла, а также обеспечить возможность введения добавок и отбора

Вода

Рис, 49. Лабораторная установка для анализа газов, растворенны.ч в, металлах.

Проб В процессе эксперимента. Установка схематически показана на рис. 50. И.чучаемый металл, сплав или компоненты сплава произвольной формы загружают на водоохлаждаемую подставку /, камеру 3 вакуумируют и создают в ней контролируемую атмосферу. С помощью индуктора 2 расплавляют металл и формируют расплав 7 в виде цилиндрического столба. Соответствующим расположением экрана 5 устраняют влияние электромаг-

Рнс. 50. Установка для измерения поверхностного натяжения металлических расплавов.

нитных сил на верхнюю часть жидкого столба. Фиксируют изображение мениска столба через стекло 4 фикса-трром изображения 2 и рассчитывают поверхностное натяжение по известной методике.. Для; получения концентрационной зависимости из дозатора б в расплав вводят сбответствующие добавки и измерения пмпюряют.

Установка для измерения скорбст ультраэт/ка в расплавах металлов. Используемые в настоящее время устройства для измерения скорости ультразвука (УЗ) в металлических расплавах имеют ряд недостатков, в частности ненадежность акустического контакта между расплавом и волноводами по причине плохого 7-64 97